氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的(3)
【作者】网站采编
【关键词】
【摘要】1.8 其他含量测定 修凤凤等[29]采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解化探样品,并用磷酸提取,建立了用HG-AFS 测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为
1.8 其他含量测定
修凤凤等[29]采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解化探样品,并用磷酸提取,建立了用HG-AFS 测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33 ng/g,测定范围为0.10~60 μg/g。付冉冉等[30]采用混酸溶解铁矿,加入掩蔽剂消除测试时某些元素的干扰,并用增感剂增加生成铅烷的几率,用原子荧光光谱仪测定铁矿石中铅的含量,方法检出限为0.94 μg/L,回收率为95.5%以上。吴斌[31]利用蒸汽溶样箱溶解样品,建立了泡塑富集-火焰原子荧光光度法测定化探样品中痕量金的方法,该法对金的检出限为10.2 ng/g,相对标准偏差为0.49%~2.23%。白慧云等[32]采用硝酸-盐酸(3+1)溶液、氢氟酸和高氯酸消化处理土壤样品,并在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,用HG-AFS 测定样品溶液中痕量锌的含量,该方法检出限为0.55 μg/L,加标回收率在87.5%~102%之间。
1.9 多元素同时测定
近年来,地质化探样品要求检测的痕量元素种类越来越多,为了实现多种元素同时、准确、快速的测定,科学工作者做了大量的工作。由于原子荧光是向各个方向辐射的,故可据此开发多通道技术,目前已成功地制造出多通道原子荧光光谱仪,可以同时测定4 种甚至6种元素。连续测定的方法由于其操作快速、高效,值得大力推广应用;同时采用高强度连续光源及快速扫描仪可以很大程度提高多元素分析的效率,从而进一步节约人工成本。近几年利用HG-AFS 同时测定中多种元素的应用见表1。
2 结论与展望
由于HG-AFS 具有准确、快速的技术优势,在化探领域得到了广泛的应用,受到越来越多研究者的关注。但由于化探样品的复杂性,各种痕量元素可能以不同的形态存在,现阶段对化探样品中不同种类、不同价态痕量元素的提取方法目前还存在着很大的差异;同时国内对HG-AFS 与其他分析仪器联用技术的研究还不够深入。随着科学技术的发展,针对化探样品痕量元素分析测试的要求也愈发严苛,作者认为HG-AFS分析技术今后的发展应从以下四个方面考虑:
(1)对于构成复杂的样品,需进一步探讨共存元素的干扰机理、消除方法和分离富集手段等,防止过高浓度的金属离子被还原堵塞管道,以扩大HG-AFS分析的应用领域。
(2)研究氢化物发生体系,深入探索可测元素的预还原条件、酸度条件等,并根据实际化探样品的特征和元素检测的要求,结合多种元素的共同点和差异点,实现更多痕量元素的同时分析。
(3)有效结合不同的消解提取方法,或与其他分析仪器联用,实现化探样品中不同价态痕量元素形态分析的测定和超痕量元素的分析。例如,与高效液相色谱仪(HPLC)联用,实现对有机物质的分析测试等;开发流动注射在线分离富集技术与HG-AFS联用的专业仪器,以满足超痕量元素的分析。
(4)提高仪器的自动化程度,开发微型化、在线化、便携式的专用测试仪器,以满足现场实时、快速监测或特殊环境下的无人化自动监测。
表1 HG-AFS同时测定中多种元素表样品 元素 检出限 方法的特征 文献铜精矿硒 碲0 0..0 0 3 2 7 5 μ μ g g//g g样焙烧品1与h活,使性样炭品和中捕硒集和剂碲(分氧别化生镁成-氧各化自锌的-钠碳盐酸;钠加)入的三混氯合化物铁充为分掩混蔽匀剂,并于750℃[33]砷0.012 μg/L选用逆王水消解体系,微波消解加入双氧水驱酸,提高消解液的压强,缩短赶酸时土壤 间,同时进一步消解样品中残余的有机物,以减小测量过程中基体效应与空白本[34]汞0.049 μg/L底等影响砷0.008 9 μg/g地质样碲 铋0 0..0 0 0 0 8 8 1 1 μ μ g g//g g采三用价,王再水用(1硼+1氢)分化解钾样还品原,为在氢盐化酸物(5,%加)介入质铁中盐用消硫除脲共-存抗元坏素血的酸干将扰五价砷、锑还原为[35]汞 0.001 7 μg/g锡矿石砷 锑0 0..0 0 4 2 4 0 2 4 μ μ g g//L L以氢盐化钾酸溶-硝液酸为(5上+3机)混还酸原为剂溶剂,微波消解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼[36]土壤铅 汞0 0..5 0 1 6 2 7 μ μ g g//L L用用柠含硼檬氢酸化和钾硝、酸铁的氰混化合钾液和作氢载氧流化,钾根的据混铅合(Ⅱ溶)离液子作的为反还应原和剂试液对酸度的要求,选[37]砷0.3 μg/g地学球样化碲 铋0 0..0 0 2 2 μ μ g g//g g采用王水溶样,硫脲-抗坏血酸混合还原掩蔽剂[38]汞0.03 μg/g地质样铋汞0 0.0.0 0 0 17 4 μ μ g g/g/g在剂地反应质产样品生大溶量液泡中沫引,入保了证S汞K-、大铋庆测5定号的消顺泡利剂进,防行止没有消解完全的有机质与还原[39]
[1]李刚,胡斯宪,陈琳玲.原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J].岩矿测试,2013,32(6):52-57.
文章来源:《物探与化探》 网址: http://www.wtyht.cn/qikandaodu/2021/0128/401.html
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