氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的(2)
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【摘要】1.4 汞含量测定 汞是环境中重要的有毒、有害元素,会对环境和人类健康造成极大危害。汞含量的高低不仅影响矿石的品质,而且在冶炼过程中会导致触媒
1.4 汞含量测定
汞是环境中重要的有毒、有害元素,会对环境和人类健康造成极大危害。汞含量的高低不仅影响矿石的品质,而且在冶炼过程中会导致触媒中毒,对环境也存在一定的危害。因此,检测金属材料中的汞,以保证使用金属材料制品后不会给人体和环境带来汞危害是非常必要的。
测定地球化学样品中的痕量汞时,普遍采用强酸溶解测试(微波)的方法,如陆迁树等[14]用盐酸-硝酸混合酸于沸水浴中加热2 h 消解,HG-AFS 测定地球化学样品中痕量汞,方法的检出限为0.24 ng/g。张洁等[15]将样品中加入硝酸-氢氟酸-盐酸,密闭后进行微波消解,并加入硫脲-抗坏血酸以掩蔽铁、硒、砷等杂质离子的干扰,采用HG-AFS测定汞浓度,方法的检出限为5.1 ng/L,平均回收率为98.4%~100.1%。吕晓华等[16]用盐酸-硝酸体系加热溶解铜精矿,用HG-AFS测定铜精矿中汞的含量,检出限为10.8 ng/L,回收率为92.0%~111.7%。分离富集前处理方法也较常见,如周慧等[17]将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱用作分离富集处理,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法,该方法检出限为1.9 ng/L。
1.5 碲含量测定
碲的内表面活性较高,晶界偏聚度大,大量的碲可能对金属材料的机械性能产生危害,导致晶间脆化,降低材料的持久强度和塑性;但少量的碲却可提高材料的耐磨性、耐蚀性和强度,如在钢和铜合金中加入少量碲能改善其切削加工性能并增加硬度;在白口铸铁中碲被用作碳化物稳定剂,使表面坚固耐磨。
HG-AFS测试碲的一般前处理方法也有很多,如硝酸-氢氟酸-高氯酸、王水等强酸加热溶解,超声提取和分离富集处理等:郭爽[18]用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在6 mol/L 盐酸介质中,以铁盐为减缓剂,直接在原子荧光光度计上测定碲。该方法过程简单快捷,适合于批量样品的检测,方法检出限为碲3.4 ng/g,精密度(RSD%)为0~10.1%。薛超群等[19]以盐酸为提取剂,50℃超声提取测得Te(Ⅳ)的含量,再以TiCl3还原Te(Ⅵ),差减法可得出测定土壤样品中Te(Ⅵ)含量,方法检出限可达到0.235 μg/L,回收率为98.0%~110%。周婧容等[20]发展了一种硅胶负载纳米二氧化钛在线预富集矿石样品中的微量硒和碲并用HG-AFS 检测的分析方法,该法过程简单、抗干扰能力强且灵敏度较传统的氢化物发生法提高了13 倍,硒和碲被选择性吸附在微柱上,并可使用2%NaOH 洗脱,碲的检出限达到3.6 ng/L。
1.6 硒含量测定
硒是地壳中含量极微的稀有元素,寻找和利用硒资源已是世界发展硒工业的关键。在冶金工业中,少量的硒能提高某些合金的硬度、强度和耐蚀性,但钢铁中存在过量的硒将大大影响其冶金特性,国内外的一些优质高温合金均要求硒的质量分数小于0.000 3%。
测定硒的前处理方法文献报道有很多,如强酸消解、焙烧分离和石墨消解仪消解。唐耀等[21]通过采用氢氟酸-硝酸-高氯酸分解样品,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的HG-AFS 测定,方法检出限为7 ng/g。董亚妮等[22]采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离,采用焙烧分离-HG-AFS测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,方法检出限为20.3 ng/g,测定范围为0.15~100 μg/g。马凤英等[23]分别采用硝酸-高氯酸法和碳酸钠-氧化锌半熔法两种前处理方法测定了地质样品中硒含量,结果表明:强酸消解操作流程短,准确度较高,但灵敏度较低;半熔法灵敏度较高,但是操作流程长,且在测定含硫量较高的样品时准确度低。张维宇等[24]研究了程序控温石墨消解系统消解样品,HG-AFS测定土壤中硒的方法,检出限为0.15 μg/L,具有消解时间短、过程自动化、精密度高、准确性好等优点。
1.7 锡含量测定
锡是地壳中分布较多的元素,易与氧化合生成锡石,在较高温度的还原性环境中,还可以与铅、铜等元素形成金属硫化物。锡在铅锌矿石中是最常见的伴生有益元素,但锡对金属材料的高温机械性能有很大的影响,如锡在钢中可形成部分固溶体,导致冲击值降低,引起钢的脆性不足。
锡的氢化物沉淀的pH值范围相对于铜、铅、锌等的氢化物沉淀的pH值范围较低,这样只要控制pH的范围就可以将锡与其他金属分离。杨旭东[25]用过氧化钠熔样,热水提取,盐酸酸化,并利用酒石酸介质中HG-AFS对矿物中的痕量锡含量进行测定,这种方法能够提高测定结果的准确性和灵敏度,更加适合对矿物中痕量锡的测定。容红宾[26]利用锡与碘化铵生成四碘化锡挥发可与大部分无机元素分离的特性,采用HG-AFS测定铅锌矿石中的锡,方法相对标准偏差小于5%,回收率在96.0%~105.6%之间。而对于酸溶法文献报道相对较少,且稳定性稍差。孙立霖等[27]研究发现,相对于盐酸或硝酸与高氯酸混合以及王水单独溶矿,王水与高氯酸混合酸消解样品具有较高的准确度,且消解样品温度影响到锡是否被完全分解,温度过高或者过低,都不利于结果的准确度。朱明娟[28]分别采用碱熔法与酸溶法测定土壤样品中锡的含量,结果表明,酸溶不稳定,测定结果偏低,而碱熔的方法稳定性相对较好。
文章来源:《物探与化探》 网址: http://www.wtyht.cn/qikandaodu/2021/0128/401.html
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